什么情況下熱脫附解析儀的樣品要進(jìn)行預(yù)處理?
熱脫附解析儀是一種樣品前處理裝置,可與氣相色譜儀配用或與GC/MS等聯(lián)用。有機(jī)化合物小檢測(cè)濃度可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)。采用壓力平衡原理、無閥、直接進(jìn)樣、死體積為“零”。配用時(shí)無需對(duì)原GC做任何變動(dòng)解析后樣品直接從汽化室上注入,消除了系統(tǒng)對(duì)前次樣品的記憶效應(yīng),采用立式可移動(dòng)式結(jié)構(gòu),適合配用不同廠家和類型的氣相色譜儀,恒溫加熱,解析管通過爐膛插入汽化室,吸附管的升溫速率達(dá)到大化,吸附管標(biāo)定模擬吸入樣品時(shí)間、解析時(shí)間、進(jìn)樣時(shí)間等,由時(shí)間程序控制自動(dòng)完成,解析管冷卻、更換可方便離開解析爐在桌面完成操作,簡(jiǎn)單方便,液體標(biāo)樣可直接從加熱恒溫的解析爐頂部注入吸附管分析,提供了一種新的標(biāo)定方法,除進(jìn)行直接在線進(jìn)樣外,根據(jù)不同分析要求可方便進(jìn)行“針筒采樣法”操作,由于操作原理結(jié)構(gòu)不同和國(guó)內(nèi)同類熱解析儀相比,小檢測(cè)濃度更低,線性范圍、分析精度、準(zhǔn)確性更容易保證。
熱脫附解析儀技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào)),載氣通過熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時(shí),揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)定。所以熱脫附解析儀進(jìn)樣可以被看作是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。
有時(shí)熱脫附解析儀樣品未經(jīng)預(yù)處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測(cè)組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進(jìn)樣有困難,也需要樣品預(yù)處理。遇到以下情況須考慮樣品預(yù)處理:
1.品種繁多(含水、氧等)對(duì)儀器和色譜柱有不良影響;
2.樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);
3.樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
4.直接分析時(shí),干擾因素太多;
5.分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求;
6.現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許,如:時(shí)間;
7.彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;熱脫附解析儀的操作人員技術(shù)水平限制等。